
洛科ROCKER儀器讓過濾更簡單!
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新興污染物PFAS(全氟/多氟烷基物質(zhì))是一大類人工合成的氟化脂肪族化合物,自1950年代開始廣泛應(yīng)用于工業(yè)和消費(fèi)品中。 PFAS 具有高度穩(wěn)定性、持久、不易分解,因此被稱為「永久化學(xué)物質(zhì) (forever chemicals)」。 近年研究顯示,PFAS 已在水、土壤和食物鏈中被普遍檢出,且對(duì)人類的健康有一系列的風(fēng)險(xiǎn)。
為何 PFAS 成為食品安全的新焦點(diǎn)?
食品中的 PFAS 怎么來?
食品 PFAS 的國際法規(guī)及標(biāo)準(zhǔn)
食品中 PFAS 的檢測(cè)挑戰(zhàn)及解法
食品中 PFAS 的檢測(cè)步驟
如何避免食品 PFAS 檢測(cè)的隱性污染?
常見問題 (FAQ)
PFAS (Per- and polyfluoroalkyl substances) 屬于內(nèi)分泌干擾物質(zhì),與多種健康風(fēng)險(xiǎn)息息相關(guān),包括免疫系統(tǒng)功能降低、生殖及發(fā)育影響、膽固醇升高、以及增加癌癥的風(fēng)險(xiǎn)等。 人體暴露于 PFAS 的來源主要包括飲用水和食物攝入,因此除了水質(zhì)監(jiān)控外,食品監(jiān)測(cè)也成為全球關(guān)注的重點(diǎn)議題。
國際間已積極監(jiān)測(cè)食品中的 PFAS 并進(jìn)行風(fēng)險(xiǎn)評(píng)估,如美國 FDA (U.S. FDA) 自 2019 年起持續(xù)測(cè)試并發(fā)現(xiàn) PFAS 已在多種食物樣品中被檢出,包括海鮮、肉類、乳制品和農(nóng)產(chǎn)品; 歐洲食品安全局(EFSA)在2020年也對(duì)食品中PFAS的風(fēng)險(xiǎn)進(jìn)行了評(píng)估。
延伸閱讀: PFAS 在水樣分析中的檢測(cè)與去除策略
PFAS 進(jìn)入食品的主要途徑有兩種:環(huán)境累積和與食品接觸的材料。
目前食品包材現(xiàn)已成為全球監(jiān)管的重點(diǎn),例如,歐盟已將PFAS列為食品接觸材料(FCM)與包裝的重要管理重點(diǎn),逐步限制含PFAS的食品包裝; 美國FDA自2024年2月起停止食品接觸用途的PFAS防油劑在美國市場(chǎng)銷售。
歐盟 Regulation (EU) 2023/915已于 2023 年起實(shí)施管控特定食品中的四種主要 PFAS (PFOS、PFOA、PFNA、PFHxS) 的*殘留限量 (maximum level),如魚類、甲殼類、雙殼貝類、蛋品和肉類。
歐盟 Regulation (EU) 2023/915 的 PFAS *殘留限量標(biāo)準(zhǔn):
| 食品分類 | 食品種類 | *殘留限量 (μg/kg) | ||||
|---|---|---|---|---|---|---|
|
PFOS |
PFOA |
PFNA |
PFHxS |
總量 | ||
|
肉類與食用內(nèi)臟 | 牛、豬、家禽肉 |
0.3 |
0.8 |
0.2 |
0.2 |
1.3 |
| 羊肉 |
1 |
0.2 |
0.2 |
0.2 |
1.6 | |
| 牛、羊、豬、家禽內(nèi)臟 |
6 |
0.7 |
0.4 |
0.5 |
8 | |
| 野味 (不含熊) |
5 |
3.5 |
1.5 |
0.6 |
9 | |
| 野味內(nèi)臟(不含熊) |
50 |
25 |
45 |
3 |
50 | |
| 漁獲與雙殼類 |
一般魚類肌肉 (除下) |
2 |
0.2 |
0.5 |
0.2 |
2 |
|
特定魚種* |
7 |
1 |
2.5 |
0.2 |
8 | |
|
其它魚種* |
35 |
8 |
8 |
1.5 |
45 | |
|
甲殼類與雙殼類 |
3 |
0.7 |
1 |
1.5 |
5 | |
| 蛋類 | 雞蛋 |
1 |
0.3 |
0.7 |
0.3 |
1.7 |
* 特定魚種例:波羅的海鯡魚、鰹魚、狗魚、歐洲鯡魚、鰈魚、灰鯧魚、竹筴魚、海燈魚、河鱸魚、銀光魚、野生鮭魚、野生鱒魚、狼魚。
* 其他魚種例:鳀魚、鯉魚、白鰓、鰻魚、河鯊、河鱸、白身魚、白魚等。
除歐盟(EU)外,美國聯(lián)邦法律(federal regulation)及中國臺(tái)灣食藥署(TFDA)目前針對(duì)食品PFAS尚無正式統(tǒng)一之*殘留限量。 然而,環(huán)境部已公告 508 種 PFAS 為禁用之毒性化學(xué)物質(zhì),食藥署并明確指出不得核準(zhǔn)其用于食品器具、容器及包裝之制造與運(yùn)作。
由于食品基質(zhì)復(fù)雜(富含脂質(zhì)、蛋白質(zhì)、糖類、色素等)且 PFAS 的極低濃度檢測(cè)需求 (ppb, ppt級(jí)別),導(dǎo)致食品中的 PFAS 分析*挑戰(zhàn)。 美國FDA建議采用QuEChERS作為食品樣品的前處理方法降低基質(zhì)效應(yīng)(matrix effect),如FDA C-010.03。
QuEChERS 具備流程簡化、快速、溶劑用量少,且在多種基質(zhì)上具有良好再現(xiàn)性等多重優(yōu)勢(shì),但面對(duì)復(fù)雜食品或需要極低定量極限時(shí),單純的 QuEChERS 可能需要額外的純化步驟。 FDA 方法建議使用弱陰離子交換 (WAX) SPE 管柱進(jìn)行進(jìn)一步凈化,以確保長鏈和短鏈 PFAS 的回收率和靈敏度符合要求。

延伸閱讀:QuEChERS
食品中PFAS分析通常參考美國FDA C-010.03、USDA CLG-PFAS 2.04等具體分析方法,以及AOAC SMPR 2023.003、歐盟建議文件EU 2022/1431等國際指引與性能要求。 下以美國 FDA「食品及飼料中30種全氟與多氟烷基物質(zhì)檢測(cè)方法-液相層析串聯(lián)式質(zhì)譜儀法」 (U.S. FDA Method C-010.03, Determination of 30 Per and Polyfluoroalkyl Substances (PFAS) in Food and Feed using Liquid Chromatography-Tandem Mass Spectrometry (LC-MS/MS)) 為例,食品中 PFAS 檢測(cè)主要分為 5 大步驟:

使用均質(zhì)機(jī)或粉碎機(jī)打散樣品,確保樣品均勻、提高萃取效率及代表性。 建議使用聚丙烯 (PP)材質(zhì)容器、避免使用任何 PTFE 或其他含氟容器。 樣品均質(zhì)后應(yīng)立即加入同位素標(biāo)記(isotopically labeled)標(biāo)準(zhǔn)液(*后萃取液中濃度約為1 ng/mL),以校正回收率與基質(zhì)效應(yīng)。
使用乙腈 (Acetonitrile)、甲酸 (formic acid) 及MgSO4/NaCl 萃取用粉劑 (QuEChERS salt packet),充分振盪 (vortex) 萃取 PFAS。 離心后取上清液 (supernatant) 至含 d-SPE 凈化粉劑 (d-SPE sorbent) 之15 mL 離心管,再次振盪、離心以去除共萃物 (co-extractives)。
* 對(duì)于干燥或低含水樣品,均質(zhì)后需加水使樣品重新含水 (rehydrate),確保后續(xù) QuEChERS 萃取效率。
以0.2 μm尼龍材質(zhì) (nylon) 針頭過濾器 (syringe filter) 過濾上清液后,再使用弱陰離子交換(WAX) SPE 管柱進(jìn)一步純化,去除殘留的基質(zhì),如脂肪、色素等。
* SPE 管匣:建議使用 Phenomenex Strata-XL-AW? 100 μm Polymeric Weak Anion 200 mg/6 mL。
延伸閱讀:固相萃取 (SPE)
以氮?dú)鉂饪s裝置(nitrogen evaporator)在60°C進(jìn)行濃縮(concentration),以甲醇(methanol)回溶并加入內(nèi)標(biāo)準(zhǔn)品(NIS)后,再以0.2 μm尼龍材質(zhì)(nylon)針頭過濾器過濾,準(zhǔn)備上機(jī)分析。
選擇 PFAS 分析適用管柱 (column) 以確保分離效率和分辨率,并使用高效液相層析儀耦合串聯(lián)質(zhì)譜儀 (LC-MS/MS) 進(jìn)行分析。 定量通常透過比較待測(cè)物與內(nèi)標(biāo)準(zhǔn)品校正過程損失及基質(zhì)效應(yīng),從而提高準(zhǔn)確性。
* 層析管柱:建議使用Waters XBridge C18管柱,150 mm (長度) x 2.1 mm (內(nèi)徑), 3.5 μm (粒徑)。
PFAS 分析的可靠性取決于嚴(yán)格的污染控制。 由于 PFAS 易吸附、難分解且普遍存在,即使是低 ppb、ppt 等級(jí)的微量污染也可能影響檢測(cè)結(jié)果,實(shí)驗(yàn)室必須實(shí)施嚴(yán)格的零污染工作流程。
Q1: 哪些食物 PFAS 濃度*?
A1: 依據(jù)美國 FDA 的調(diào)查結(jié)果,海鮮產(chǎn)品可能面臨較高的環(huán)境 PFAS 污染風(fēng)險(xiǎn),特別是蛤蜊、牡蠣等濾食性動(dòng)物,因具生物累積性被檢測(cè)出高濃度 PFAS 的比例較高。 此外,根據(jù)中國臺(tái)灣食藥署的評(píng)估,魚類、水產(chǎn)類和禽畜肉類的 PFAS 濃度也相對(duì)較高。
Q2: PFAS 對(duì)我有什么影響?
A2: 歐洲食品安全局(EFSA)于2020年發(fā)表的科學(xué)意見中指出PFOS、PFOA、PFNA和PFHxS可能對(duì)發(fā)育產(chǎn)生影響,并對(duì)血清膽固醇、肝臟、免疫系統(tǒng)和出生體重產(chǎn)生不利影響。 該機(jī)構(gòu)認(rèn)為對(duì)免疫系統(tǒng) (immune system) 的影響*為關(guān)鍵。 EFSA 為此制定了四種 PFAS 總和的群體耐受每周攝取量 (tolerable weekly intake, TWI) 為 4.4 ng/kg 體重/周。
Q3: QuEChERS 適合哪些食品 PFAS 檢測(cè)?
A3: QuEChERS 方法 (如FDA C-010.02, FDA C-010.03) 已經(jīng)過驗(yàn)證,適用于廣泛的食品、飼料基質(zhì)。 它特別適用于含有各種脂肪、水分和色素的復(fù)雜基質(zhì),包括鮭魚、蛤蜊等水產(chǎn)品、肉類、乳制品、蛋類、面包以及蔬果和飼料 (如青貯飼料和玉米)。 這種方法被認(rèn)為是快速且有效處理大量樣品的*策略。
Q4: QuEChERS 對(duì)所有 PFAS 都有效嗎?
A4: QuEChERS 確實(shí)是萃取 PFAS 的有效技術(shù),但由于食品基質(zhì)的復(fù)雜性及 PFAS 的多樣性,并非對(duì)所有 PFAS 都保證高回收率,特別是針對(duì)某些長鏈 PFAS,如全氟磺酸 (PFSAs) 或長鏈羧酸。 另外,在某些復(fù)雜基質(zhì)(如面包和青貯飼料) 中,其回收率可能會(huì)受到挑戰(zhàn)。 因此,改良后的 QuEChERS 必須搭配額外的凈化步驟,例如使用弱陰離子交換 (WAX) SPE 和 ENVI-Carb 吸附劑,才能確保方法對(duì)所有目標(biāo) PFAS (包括短鏈和長鏈) 均具備足夠的靈敏度和可接受的回收率。
Q5: ROCKER 哪些產(chǎn)品可支持 PFAS 前處理?
A5: PFAS 的檢測(cè)濃度往往低至 ppt/ppb,因此前處理流程必須做到 全程無氟污染(PTFE-free),并避免任何可能釋放背景 PFAS 的耗材或設(shè)備。 ROCKER 針對(duì) PFAS 分析需求提供以下關(guān)鍵前處理設(shè)備與耗材:
1. QuEChERS 振盪器:Tornado 100 試管振盪器
Tornado 100 可在 QuEChERS 萃取步驟中提供穩(wěn)定且均一的振盪,使乙腈與鹽包充分混合,提升 PFAS 的萃取效率與再現(xiàn)性,同時(shí)避免手動(dòng)振盪造成的作誤差。
2. 濃縮設(shè)備:ConVap 真空震蕩濃縮系統(tǒng)
通常建議使用吹氮濃縮裝置(nitrogen evaporator),能提供穩(wěn)定的溶劑蒸發(fā)環(huán)境。 而ConVap真空震蕩濃縮系統(tǒng)適合大量樣品處理,可同時(shí)濃縮多達(dá)48管,不需外接氮?dú)?,并提供低污染、高效率的濃縮。